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又是一年梅雨到,紅外光譜多關照
點擊次數:1866 更新時間:2021-07-08 打印本頁面 返回

悶熱潮濕的梅雨季又來了,大家的紅外光譜儀又要接受一次考驗,今日份力晶防潮小貼士來嘍,大家可收好了哦。

 

 

現在實驗室紅外光譜儀的核心部件一般都是干涉儀,干涉儀中的重要器件分束器都是KBr(溴化鉀)材質的,KBr受潮后會發生潮解,嚴重時導致儀器無法正常工作。即使是多層鍍膜保護的溴化鉀,長期處于潮濕環境中,也會吸潮而發生潮解。一直有人說,為了防潮可以將KBr分束器替換為ZnSe(硒化鋅)材質,但這種做法會損失測試光譜范圍,使用ZnSe分束器的紅外光譜儀的實際光譜范圍只有4000-600cm-1,無法達到標準的紅外光譜范圍4000-400cm-1,所以如果不是使用環境要求極為特殊的情況,一般不會更換分束器材質。也就是說,我們在實驗室中使用紅外光譜儀基本都是需要防潮的,一般我們會建議用戶安裝在遠離水源和空調出風口的光譜室中,再配套空調和除濕機日常使用,這樣的建議不僅是為了更好的保護紅外光譜儀器本身,同時也是提高測試光譜質量的有效措施。環境中的水分和二氧化碳等成分會吸收紅外光譜,如果環境濕度很高,測試光譜中的水峰會非常明顯,不僅有礙觀瞻,降低光譜質量,有時甚至會掩蓋有用信息,所以如果大家在測試時發現了很多尖銳的水峰而且忍無可忍的時候,就要想辦法降低環境濕度嘍。

 

下面就以賽默飛世爾Summit傅里葉變換紅外光譜儀為例,為大家介紹下如何判斷儀器內部是否濕度過高以及如何更換干燥劑,大多數的紅外光譜儀都是類似的原理和方法,大家都可以參考一下。

 

首先我們先找到儀器的濕度指示,賽默飛Summit和iS5的濕度指示都是表面可見的,檢查時顯而易見。這兩款儀器都采用了整體鑄造密封的方式,內部用干燥劑盒進行干燥保護,干燥劑盒頂部有一個圓形的變色濕度指示,用來實時監測光譜儀內部的濕度水平。

 

 

濕度指示就喜歡“給你點顏色瞧瞧”,我來給大家“翻譯”一下啊:

藍色:“干燥,狀態很好!”

淺藍色或白色:“吸潮快要吸飽了,需要釋放!”

粉紅色:“吸飽了或者失效了,需要更換!”

所以每次低頭看到藍色的濕度指示就仿佛抬頭看到了湛藍的天空,心情甚好~

 

最近我問了不少用戶,想了解下大家的紅外光譜儀是否一切安好,果然都是“晴天”。其中一位制藥用戶是從2014年開始使用的iS5,從沒換過干燥劑,到現在依然是一片晴好,也說明大家對紅外光譜儀的保養都是愛護有加,在此手工點個贊!

 

話說如果真的濕度指示變成了白色,需要取出活化,該怎么辦呢?很簡單,一起來看:

 

1、用儀器自帶工具中的十字螺絲刀擰開以下兩個螺絲;

 

 

2、垂直向上取出干燥劑盒;

 

 

3、用0.05英寸的六角螺絲刀松開(大約兩圈)8個螺絲,取下干燥劑金屬罐;

 

 

4、將干燥劑金屬罐放入烘箱烘干,一般在105℃下烘干4-8小時,烘干后放入干燥器中晾至室溫;

5、將干燥劑金屬罐固定回干燥劑盒;

6、放好大O圈,將干燥劑盒插回去,并擰緊兩個十字螺絲即可。

 

 

需要注意的是,如果干燥劑已經失效,可以自行購買并更換干燥劑,或者直接購買賽默飛的干燥劑金屬罐整體更換。在更換干燥劑盒的過程中注意不要將物品掉入主機內。擰緊兩顆十字螺絲時不要擰得過緊,否則會使大O圈變形,影響密封效果。

換完、收工!

 

之前有個用戶問我,說他們的紅外光譜儀一直沒有換過干燥劑,最近環境濕度這么高,就連測出的光譜都有明顯的水峰干擾,但是紅外光譜儀的濕度指示一直是藍色的,是不是濕度指示壞了?哈哈,這個擔憂對于我們這種干燥類型來說是不需要的,因為這種濕度感應變色標簽紙是可以循環使用的,濕度高時變為粉色,濕度降下來后又會恢復為藍色。以我們更換干燥劑的頻率來估算的話,濕度指示的壽命估計比儀器的壽命還長呢。如果是帶有內置除濕裝置的紅外光譜儀,可能需要經常關注這個問題,萬一除濕裝置壞了,可要及時報修,否則分束器出了問題,代價就相當高了。

 

那么既然儀器內部很干燥,為什么測出的光譜還有水峰干擾呢?正如我前面所說的,我們要控制環境濕度,減少測試環境中的水分,從而降低光路中的水分含量。另一方面,如果待測樣品放置在空氣中容易吸潮的話,也要注意,建議不要長時間暴露在空氣中,也可以用紅外燈或紅外烤箱加熱烘干一下,再進行檢測。

 

 

 

梅雨季節用壓片法制樣也是有難度的,因為在用瑪瑙研缽進行樣品與KBr粉末混合研磨時,KBr是很容易吸潮的,如果壓片后直接放入紅外樣品倉進行檢測,會有較強的水峰干擾,即便使用軟件中的氣氛補償功能消除水分干擾,還是有可能會影響到一些待測組分的有用信息。所以,如果樣品可以承受一定的溫度的話,建議在研磨制樣過程中使用紅外燈輔助干燥,可以達到不錯的效果,提升光譜質量。

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